4-(N-甲酰基-N′-邻氯苯基硫脲)-N-邻氯苯基苯氧乙酰胺的核磁共振研究

在超声波辐射下,以PEG-400为固-液相转移催化剂,用邻氯苯胺与双酰基异硫氰酸酯反应,合成出了一种新的化合物——4-(N-甲酰基-N′-邻氯苯基硫脲)-N-邻氯苯基苯氧乙酰胺。实验中观察到了取代和加成反应的竞争。利用元素分析,1H、13C、APT及二维核磁共振技术确定了所合成的新化合物的结构。给出了该化合物的化学位移数据。所得的结果对这类化合物的结构解析很有价值。     

人尿中苯丙胺和甲基苯丙胺的酰基衍生化及电子捕获气相色谱分析法检测

本文研究了苯丙胺和甲基苯丙胺的三氟乙酰、五氟丙酰、七氟丁酰、二氯乙酰、一氯二氟乙酰、五氟苯甲酰和3,5-二硝基苯甲酰的衍生化反应条件。在此基础上,建立了人尿中苯丙胺和甲基苯丙胺的酰基衍生化的气相色谱-电子捕获检测分析方法。以五氟苯甲酰衍生化法分析尿中苯丙胺的灵敏度最高,其检出限为2.0 ng/mL;采用3,5-二硝基苯甲酰衍生化分析尿中甲基苯丙胺时的灵敏度最高,检出限为5.8 ng/mL。本法简便、快速。     

Low temperature heat capacities and thermodynamic properties of rare earth triisothiocyanate hydrates——Pr(NCS)_3· 7H_2O and Nd(NCS)_3· 7H_2O

Heat capacities of Pr(NCS)3·7H2O and Nd(NCS)3· 7H2O haw been measured from 13 to 300 K by using a fully automated adiabatic calorimeter. Schottky anomaly was observed for Pr(NCS)3·7H2O below 50 K. The polynomial equations for calculating the heat capacity values of the two compounds in the range of 13-300 K were obtained by the least-squares fitting based on the experimental Cp data. The Cp values below 13 K were estimated by using the Debye-Einstein and Schottky heat capacity functions. The standard molar thermodynamic functions were computed from 0 to 300 K. The standard entropies and Gibbs energies of formation of the two compounds were also calculated.     

尿中MDMA和MDA的酰基衍生化-电子俘获检测气相色谱分析法

研究了致幻性安非它明类药物MDMA和MDA的三氟乙酰、二氯乙酰、一氯二氟乙酰、五氟丙酰、七氟丁酰、五氟苯甲酰和二硝基苯甲酰衍生化的反应条件,发现所研究的各种衍生化反应均可用少量酸酐或酰氯在环已烷中室温下几分钟内完成.在此基础上建立了尿中MDMA和MDA的用微量环已烷提取的、各种衍生化的、电子俘获检测的气相色谱分析方法.方法操作简便快速,多数方法的检出限低于10μg/L,检测MDMA最灵敏的方法是七氟丁酰衍生化方法,检出限为4.1μg/L,检测MDA最灵敏的方法是五氟苯甲酰衍生化方法,检出限为2.5μg/L.对其中几种灵敏度较高的方法进行了线性关系和回收率的考查.     

1‐Acetyl‐3′‐(4‐bromophenyl)‐3′‐chlorospiro[3H‐indole‐3,2′‐oxetan]‐2(1H)‐one

In the title compound, C₁₈H₁₃BrClNO₃, the heterocyclic ring of the indole is distorted from planarity towards an envelope conformation. The orientations of the indole, oxetane, chloro and bromo­phenyl substituents are conditioned by the sp³ states of the spiro‐junction and the Cl‐attached C atoms.     

Controlled growth of calcium carbonate by poly(ethylenimine) at the air/water interface

Two metastable calcium carbonate polymorphs, hemispherical vaterite and needle-like aragonite, are selectively formed at the air/water interface by the mediation of poly(ethyleneimine)(with molecular weights of 25000 and 2000, respectively) dissolved in supersaturated calcium bicarbonate solution.     

配合物Zn(Phe)(NO3)2·H2O(s)的低温热容和标准摩尔生成焓

利用精密自动绝热热量计直接测定了配合物Zn(Phe)(NO3)2·H2O(s) (Phe:苯丙氨酸)在78-370 K温区的摩尔热容. 通过热容曲线的解析得到该配合物的起始脱水温度为, T0=(324.27±0.37) K. 将该温区的摩尔热容实验值用最小二乘法拟合得到摩尔热容(Cp, m)对温度(T)的多项式方程, 并且在此基础上计算出了它的舒平热容值和各种热力学函数值. 依据Hess定律, 通过设计热化学循环, 选择体积为100 mL浓度为2 mol·L-1 的盐酸作为量热溶剂, 利用等温环境溶解-反应热量计分别测定混合物{ZnSO4·7H2O(s)+2NaNO3(s)+L-Phe(s)}和{Zn(Phe)(NO3)2·H2O(s)+Na2SO4(s)}的溶解焓为, ⊿dH0m,1 =(69.42±0.05) kJ·mol-1, ⊿dH0 m,2 =(48.14±0.04) kJ·mol-1, 进而计算出该配合物的标准摩尔生成焓为, ⊿fH0m =-(1363.10±3.52) kJ·mol-1. 另外, 利用紫外-可见(UV-Vis)光谱和折光指数(refractiveindex)的测量结果检验了所设计的热化学循环的可靠性.     

依文思蓝光度法测定阿昔洛韦及其分析应用

在pH 5.74 HAc-NaAc缓冲介质中, 阿昔洛韦(ACV)与依文思蓝(EB)反应形成离子缔合物, 溶液颜色发生明显改变, 最大褪色波长为638 nm. 在此波长处, 阿昔洛韦的浓度与褪色程度呈良好线性关系, 从而建立测定阿昔洛韦的光度法. 在最大褪色波长处, 阿昔洛韦的浓度在0～2.01×10-5 mol/L范围内遵守比尔定律, 表观摩尔吸光系数1.71×104 L·mol-1·cm-1, 检出限为7.47×10-7 mol/L. 方法具有较高的灵敏度和良好的选择性, 可用于实际药品、血浆及尿液中阿昔洛韦的测定.     

6′,6″-二吡啶基-2,2′:4′,4″:2″,2′″-四联吡啶稀土配合物的合成、表征及荧光性质研究(英文)

0 IntroductionMetallosupramolecular oligomers and polymerscan result from the interaction of metal ions with ap-propriate multidentate ligands designed for multinucle-ar binding[1,2], and there are considerable interests in thedesign of species containing known numbers of metalions in defined spatial arrangements. The electronic andphotophysical properties of oligopyridine complexes oftransition-metal ions make their incorporation particu-larlyattractive and the possibilityofinter-metallic ele…     

Syntheses and Characterizations of （η~5－C_5H_5）MoFeCo（CO）_8（μ_3－S） and （η~5－C_5H_5）_2Mo_2Fe（CO）_7（μ_3－S）：X－ray Crystal Structure of （η~5－C_5H_5）MoFeCo（CO）_8（μ_3－S）

ＳｙｎｔｈｅｓｅｓａｎｄＣｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎｓｏｆ（η~５－Ｃ_５Ｈ_５）ＭｏＦｅＣｏ（ＣＯ）_８（μ_３－Ｓ）ａｎｄ（η~５－Ｃ_５Ｈ_５）_２Ｍｏ_２Ｆｅ（ＣＯ）_７（μ_３－Ｓ）：Ｘ－ｒａｙＣｒｙｓｔａｌＳｔｒｕｃｔｕｒｅｏｆ（η~５－Ｃ_５Ｈ_...